小型精油蒸馏提取设备

小型精油蒸馏提取设备1

挥发油又称精油，英文为 essential oils，是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。挥发油为一混合物，其组份较为复杂。主要通过水蒸气蒸馏法和压榨法制取精油。挥发油成分中以萜类成分多见，另外，尚含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。

测定方法方法名称： 荆芥穗-挥发油的测定-挥发油测定法；应用范围： 本方法采用挥发油测定法测定荆芥穗中挥发油的含量。本方法适用于荆芥穗中挥发油含量的测定。

方法原理： 供试品于挥发油测定器中加水适量，加热至沸并保持微沸至5小时后，读取测定器中挥发油的量，计算其含量。试剂： 氯化钠

仪器设备： 1. 挥发油提取器

1.1 那艾挥发油测定器：1000mL(或500mL、2000mL)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器，挥发油测定器的上端连接回流冷凝管。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器应具有0.1mL的刻度。全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。

注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。

试样制备：操作步骤： 精密量取供试品10mL，置分液漏斗中，加饱和氯化钠溶液100mL，振摇1~2分钟，放置L~2小时，分取上层液，移人圆底烧瓶中，用热水洗涤分液漏斗数次，洗液并入圆底烧瓶中，加水300~500mL与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量(%)。

化学组成挥发油为多种类型化合物的混合物，其中有脂肪族化合物、芳香族化合物，但更多为萜类衍生物 ，兹分述如下：

1、脂肪族化合物：有烃、醇、醛、酮、酯等，广泛存在于植物特别是水果中。如正丙醇、辛醛、醋酸乙酯、甲酸、辛酸的乙酯等。

2、 萜类(Terpenes)化合物：萜类化合物的基本结构大多为异戊二烯，具有(C5H8)n的通式。C10H16称为单萜类，C15H24称为倍半萜类，C20H32称为二萜类，由6个或8个异戊二烯组成的化合物分别叫三萜类和四萜类，由更多异戊二烯组成的化合物叫多萜类。挥发油中的萜类主要为单萜与倍半萜。多萜类在挥发油中并不存在，而为某些树脂、色素、橡胶等的成分。挥发油中的萜类化合物可以含氧或不含氧。对于大多数挥发油来说不含氧的烃类成分虽占大量，但多数无佳适香气因而不是重要成分。含氧衍生物有醇、醛、酮、醚、酸、酚、酯等，含量虽较少但大多具有优异芳香气，是挥发油中的重要成分

挥发油测定器( 一 ) 化学组成

挥发油为多种类型成分的混合物，一种挥发油往往含有几十种到一、二百种成分，其中以某种或数种成分占较大的份量。其基本组成为脂肪族、芳香族和萜类化合物。挥发油中存在的萜类主要是单萜和倍半萜，通常它们含量较高，但无香气，不是挥发油的芳香成分。而某些萜类的含氧衍生物及芳香族化合物含量虽少，但它们具有挥发油的特异芳香味和显着的生物活性。

脂肪族化合物如鱼腥草中的甲基正壬酮 (methylnonylketone) 、松节油中的正庚烷 (n-keptane) 、桂花中的正癸烷 (dacane) 等。芳香族化合物如丁香油中的丁香酚 (eugenol) 、肉桂中的桂皮醛 (cinnamaldehyde) 等。萜类化合物如薄荷中的薄荷醇、薄荷酮，姜黄中的姜黄酮 。

挥发油的组成除了上述三类物质外，还有一些其它化合物，如当归、川芎和藁本等药材中苯酞类成分藁本内酯 (ligustilide) 、洋川芎内酯 A (senkyunolide A) 等。洋苷菊中 薁 (azulenoids) 类化合物蓝香油 薁 (chamazulene) 。大蒜中的含硫化合物大蒜辣素 (allicin) 。芥子中的含氮和硫的化合物芥子油 (allyl isothiocyanate) 。

挥发油测定器( 二 ) 理化性质

大多数挥发油为无色或淡黄色油状透明液体。少数含有 薁 类化合物或溶有色素的挥发油具有颜色;挥发油具特殊的香气或其它气味，多具刺激性的灼热或辛辣味;挥发油在常温下可挥发，并不留下持久性的油斑;大多数挥发油比水轻，仅少数比水重(如丁香油，桂皮油等);挥发油易溶于醚、三氯甲烷、石油醚、二硫化碳和脂肪油等有机溶剂中，能完全溶于无水乙醇，在其他浓度的醇中只能溶解一定的量，当挥发油中掺有脂肪油或萜烯类成分时，在一定浓度乙醇中的溶解度就会减少。因此药典规定了挥发油在醇中的溶解度可以检查挥发油的纯度;挥发油在水中的溶解度很小;大多挥发油具有光学活性，挥发油中主成分的含量和旋光度有一定的比例关系;挥发油都具有强的折光性。折光率常因贮藏日久或不当而增高。当有杂质时，折光率就会改变;挥发油在常温下大多为液体，少数为固体，如八角茴香油;挥发油在空气中久置或光线照射，会逐渐氧化变质，使其比重增加，颜色变深，并失去原有的香气，形成树脂样物质，也不能随水蒸馏了。

挥发油测定器( 三 ) 提取

挥发油常用的提取方法有蒸馏法、溶剂提取法和超临界萃取法。近年来发展起来的超临界二氧化碳萃取法，因其具有环保、安全、溶剂可重复使用、萃取液不需要高温浓缩等优点，保证了挥发油中热敏感成分的稳定，成为挥发油成分提取的理想方法。

不仅适用于测定相对密度在1.0 以下的挥发油，也适用于测定相对密度在1.0 以上的挥发油。

挥发油是一类重要的活性成分，临床上除直接应用主要含挥发油的生药外，还可应用从中精制的挥发油，如桉叶油、薄荷油等。

《中国药典》( 2005 年版)收载的挥发油有八角茴香油 (oleum anisi stellciti) 、肉桂油 (oleum cinnamomi) 、桉油 (oleum eucalypti) 、薄荷油 (oleum menthae) 、丁香罗勒油 (oleum ocimi gratissimi) 、满山红油 (oleum rhododendri daurici) 、松节油 (oleum terebinthinae) 、广藿香油 (oleum pogostemonis) 、莪术油 (oleum curcumae) 和牡荆油 (oleum viticis negundo) 等十种。

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精油萃取方法是指从植物中萃取精油的方法。常见的精油萃取方法有水蒸气蒸馏法。

此方法是将含有芳香物质的植物部分（花朵、叶片、木屑、树脂、根皮等）放入一个大容器（蒸馏器），在容器底部通入蒸汽。

当炙热的蒸汽充满在容器里，会将植物内存的芳香精油成分随着水蒸气蒸发，并且随着水蒸气通过上方的冷凝管，最后引入冷凝器内；冷凝器是一个螺旋形的管子，周围环绕着冷水，以使蒸汽冷却转化为油水混合液，然后流入油水分离器，比水轻的油会浮在水面，比水重的油就会沉在水水底，剩下的水就是纯露；接着用分液漏斗进一步把精油和纯露分开存放。

而作为精油萃取的热源，蒸汽发生器的蒸汽温度至关重要，贯流舱全预混蒸汽发生器采用独有燃烧方式，通过燃烧棒加热纯水，金属纤维燃烧棒的火焰短而均匀，燃烧更为充分，热效率更高，蒸汽温度高达170℃，不会产生任何污染和危害。

贯流舱全预混蒸汽发生器之所以能够应用于精油萃取，除了其特有的燃烧方式，还得益于其搭载的316L不锈钢翅片管和复合锅炉钢，以及配套使用的燃烧阀组和风机，高品质配件的组合，铸就了高质量设备运行！

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了解水蒸气蒸馏法提取中药挥发油存在的问题及解决方法。方法对水蒸气蒸馏法不同影响因素逐一分析探讨。 结果在药材的选择、处理和提取设备等方面存在影响水蒸气蒸馏法提取中药挥发油的因素，但可以通过控制原材料质量，改善试验设备等方式加以改善。结论水蒸气蒸馏法是--一种较为有效的提取中药挥发油的方法。

挥发油(vo1 atileoils)是一种在常温下能挥发的、可随水蒸气蒸馏的、与水不相混的油状液体，具有广泛的生物学活性，实验中可用水蒸气蒸馏法、油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法和冷压法等进行提取。 其中水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于

1 0 0°C的温度下，随着水蒸气- -起蒸馏来。由于其具有设备简单、操作安全、不污染环境、成本低、避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响等特点，是有效提取中药挥发油的重要方法。但由于存在原料易受热易焦化，或使成分发生变化，所得挥发油的芳香气味也可能变味，往往降低作为香料的价值等局限性，降低了其一-定的使用价值。

那艾中药挥发油测定仪（水蒸气蒸馏法）

水蒸气蒸馏法提取挥发油中存在的问题

所选中药材对挥发油提取的影响挥发油在植物体中的存在部位常各不相同，有的全株植物中都含有，有的则在花、果、叶、根或根茎部分的某一器官中含量较多，随植物品种不同而差异较大。有的同植物的药用部位不同，其所含的挥发油的组成成分也有差异。薄荷、桉叶、花椒、姜黄等药材挥发油的含量在《中国药典》2005版I部已经规定，这些药材中，根茎类、种子类药材挥发油的提取含量通常都能符合药典规定的要求，但薄荷、荆芥等草质药材，由于质地柔软疏松，药材在加工、干燥、贮存的过程中挥发油易散失;场上很难购得挥发油含量合格的药材，药材不符合规定的就更难保证挥发油的提取效果。

药材的处理对挥发油提取的影响

贮存时间挥发油成分在常温下能自行挥发和氧化。因此，贮存时间愈久，挥发油成分的含量愈低，气味消失愈严重，试验效果愈差。药材粒度 《中国药典》规定，测定用的供试品须预先粉碎，使能通过2 ~3号筛， 但粉末不宜过细，粉碎过细，可能导致油室或油细胞破碎过多，在粉碎过程中造成挥发油散失过多，而且过细的粉末加水加热时成糊状，容易引起焦化和暴沸现象。干燥方法挥发油不仅在常温下易挥发，温度升高和日光也会加速其挥发和氧化，高温还会引起其成分发生变化。所以干燥方法对挥发油的质量影响很大。浸泡时间药材在提取前要进行浸泡，这是因为来源于植物类的中药多是干燥品，通过加水浸泡可使药材变软，组织细胞膨胀后恢复其天然状态，提取时易于有效成分浸出。但是浸泡时间过长，可能会导致成分发生变化，引起药材发酵变质。