39精油网 » 花椒精油 » 花椒精油的提取方法

花椒精油的提取方法

通常所说的花椒油与花椒籽油、花椒精油完全是两码事。通过压榨法或溶剂萃取等方法从花椒籽中提取出的油脂叫花椒籽油,再经过精炼即为食用花椒籽油。花椒精油是通过有机溶剂萃取或超临界萃取花椒制取,一般不能直接食用,需用食用植物油按照适当比例稀释成花椒油后方能作为调味油使用。

当归精油

花椒精油的提取方法包括:

水蒸汽蒸馏

将一定量粉碎的花椒粉末装入3 L圆底烧瓶中,并加入数颗玻璃珠,调整料液比,浸泡12 h,之后放入可调式电热套进行加热,开启冷凝管。水蒸汽随着沸腾进入冷凝管冷却,随后进入油水分离器,进行油水分离,精油浮上面,水在下面。接着分离出精油(精油1),并保存在4℃备用。

超临界萃取

将干燥样品粉碎,取一定量投入萃取釜中,萃取时间3h得到精油(精油2)。超临界萃取流程为:CO2钢瓶-加压液化系统-萃取釜-解析釜,液化CO2的流速为100 kg/h。萃取条件:萃取釜压力40 MPa,温度55℃。

亚临界萃取

取适量粉碎的花椒粉末放入亚临界装置中的萃取釜内,利用正丁烷进行萃取并最终得到精油粗提物。用乙醇将粗提物进行溶解并于4℃下保存24 h后过滤,滤液通过旋转蒸发后得到精油(精油3)。

提取方法

水蒸气蒸馏法

花椒中的挥发油可同水蒸气一起被蒸馏出来,水蒸气蒸馏法操作简单,利用的原理是与水蒸气相互不溶解的混合物的蒸气压小于各组分的饱和蒸气压。在实验室用此方法对花椒精油进行提取,初步得到的精油提取率为14.25%,精油呈半透明,颜色呈淡黄绿色,清澈油状液体,具有浓郁的芳香味。张怀予等[1]用甘肃的武都大红袍为实验原料,采用水蒸气蒸馏法提取花椒精油,得到最佳工艺条件:蒸馏时间96 min,蒸气量73 mL、料液比值0.11(g∶mL),在此条件下花椒精油的提取率为6.71%。庄世宏[2]采用常规的水蒸气蒸馏法和循环水蒸气蒸馏法,对花椒精油的提取得率进行对比,得出循环水蒸气蒸馏法要比常规水蒸气蒸馏法所得精油高出一倍。水蒸气蒸馏法是最常用的提取精油方法之一,这种方法运用设备简单、操作方便、节省能源,但存在提取得率低等方面的不足。

溶剂提取法

不同溶剂会对花椒精油的提取率产生不同的影响。宋蓉[3]等分别采用石油醚、乙醚、二氯甲烷和无水乙醇这4种溶剂对花椒精油进行提取,并采用气相质谱联用仪(GC-MS)分析化学成分,得到石油醚和乙醚的提取率相对较高,其中乙醚提取的精油抗菌活性最强,并鉴别出精油中含有大量的乙酮。罗凯[4]等利用溶剂萃取法提取的花椒精油得率达到8.37%,相比于传统水蒸气蒸馏法,有更高的得率。韩同山[5]用4种不同溶剂对花椒精油的提取进行研究,得到用无水乙醇作溶剂,温度在78 ℃,采用回流提取的方法,提取4 h,在此条件下,精油的最高产率可达11.84%。利用溶剂萃取法可提高花椒精油的产率,也可利用所选取的溶剂的极性进行更合适的提取,由于存在较多的溶剂残留会影响花椒精油的风味和成分。

同时蒸馏萃取法

同时蒸馏萃取法(SDE)的优点是将蒸馏和提取这两步操作合二为一、同时进行,这种方法具有良好的重复性,可有效提高花椒精油微量成分的提取率[6]。

秦军[7]等利用同时蒸馏萃取法萃取2.5 h,將萃取液在1 g无水NaSO4中进行干燥,得率4.1%,然后在其基础上进行微波辅助同时蒸馏萃取法,产率提高到8.9%。龙园园[8]等采用同时蒸馏萃取法,得最佳条件为加水量5.5倍、提取时间3.5 h、乙醚用量41 mL、粉碎度80目时,挥发油的提取率为3.59%。蒸馏萃取法与传统的水蒸气蒸馏法相比,操作更简单,且节约溶剂,同时由于挥发油在溶剂中,避免转移的损失。

超临界CO2萃取法

近年来,随着研究方法的不断更新,许多新型方法被不断研究和采用,如超临界流体萃取、固相微萃取等也被运用在提取精油的操作技术中。超临界CO2萃取(SFE)是利用温度和压力影响超临界流体的溶解能力,在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其按照极性大小、沸点高低和分子量大小有选择性的把混合成分依次萃取出来,将CO2作为流体非常合适,因其本身具有廉价、安全无有害成分等优点。郭红祥[9]等人进行水蒸气蒸馏法和超临界CO2萃取法的对比实验。与水蒸气蒸馏法相比,超临界CO2萃取法花椒精油的萃取率可达10%~13%,且萃取时间远远短于水蒸气蒸馏萃取法,工艺流程简单,自动化程度更高,可节约大量的人力,为企业生产节约经济成本。马寅斐等[10]将溶剂提取法与超临界CO2萃取法相结合,通过正交实验,确定最佳的实验条件为萃取压力30 MPa、萃取温度50 ℃、分离釜压力6 MPa、分离釜温度60 ℃。樊振江等[11]人运用超临界CO2萃取花椒精油,对压力、温度、时间进行探究,得出最优的工艺条件为萃取压力30 MPa、萃取温度40 ℃、萃取时间130 min时,花椒精油得率为10.81%。超临界CO2法操作简单、提取纯度高,但存在仪器设备体积大、价格昂贵、能耗高等缺陷。因此,不能大规模的应用于实际生产,而是多用于科学研究或者生产具有高价值的产品方面。

发表评论

您的电子邮箱地址不会被公开。 必填项已用*标注